中藥飲片檢測(cè)色譜儀是一種基于色譜技術(shù)的分析儀器,它能夠?qū)χ兴庯嬈械某煞诌M(jìn)行高效、精準(zhǔn)的定性和定量分析。其主要利用不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)差異,通過(guò)色譜柱進(jìn)行分離。在分離過(guò)程中,樣品被注入色譜柱,流動(dòng)相攜帶樣品通過(guò)色譜柱,不同成分在色譜柱上的保留時(shí)間不同,從而實(shí)現(xiàn)分離。分離后的成分被檢測(cè)器檢測(cè),并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)進(jìn)行記錄和分析。
中藥飲片檢測(cè)色譜儀的保養(yǎng)方法:
一、日常清潔與維護(hù)
儀器表面清潔
使用干軟抹布擦拭機(jī)身,去除灰塵和污漬。
若遇頑固污漬,可蘸取少量中性清潔劑(如洗潔精稀釋液)輕輕擦拭,避免用水直接沖洗,防止液體滲入儀器內(nèi)部。
關(guān)鍵部位清潔
進(jìn)樣口:每周用專用棉簽清理殘留樣品,防止油污和樣品殘留物影響性能。
檢測(cè)器窗口:每季度用無(wú)塵布蘸酒精輕拭,確保檢測(cè)器靈敏度。
管路系統(tǒng):定期檢查氣流和泵送系統(tǒng),確保暢通無(wú)阻。污染物和氣體殘留可能影響柱流量和分離效果,需及時(shí)清理。
進(jìn)樣器維護(hù)
進(jìn)樣針:每500次進(jìn)樣或發(fā)現(xiàn)彎曲時(shí)更新,避免進(jìn)樣不正常。使用后需用甲醇等有機(jī)溶劑清洗干凈,防止交叉污染。
進(jìn)樣口隔墊:每進(jìn)樣100~200次后更換隔墊,或發(fā)現(xiàn)峰形異常時(shí)及時(shí)檢查。使用高質(zhì)量的隔墊可減少碎屑污染進(jìn)樣系統(tǒng)。
襯管:定期取出襯管,用有機(jī)溶劑(如丙酮、甲醇)超聲清洗,或直接更換新襯管。對(duì)于高沸點(diǎn)樣品,建議更頻繁地檢查襯管狀態(tài)。
二、色譜柱維護(hù)
色譜柱保存
若短期內(nèi)不用,應(yīng)從儀器上卸下,柱兩端用硅橡膠堵上,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
長(zhǎng)期不用時(shí),需用純有機(jī)相(如甲醇)封存,兩端密封保存,避免柱床干燥。
色譜柱老化
使用一段時(shí)間后,色譜柱可能因柱內(nèi)滯留的高沸點(diǎn)組分導(dǎo)致基線波動(dòng)或出現(xiàn)鬼峰。此時(shí)需對(duì)色譜柱進(jìn)行老化處理,在高于日常使用溫度20℃的條件下,通載氣老化2~4小時(shí)(不接檢測(cè)器,避免污染)。
若柱效下降,可切割柱頭10~20cm,重新安裝后老化。
色譜柱安裝
安裝時(shí)需確保兩端切割平整,連接緊密,避免漏氣。
每次新安裝色譜柱,使用前都要重新設(shè)定柱箱保護(hù)溫度,確保溫度不超過(guò)色譜柱的最高使用溫度。
三、檢測(cè)器維護(hù)
FID檢測(cè)器(氫火焰離子化檢測(cè)器)
定期清理噴嘴和收集極,避免積碳。可用細(xì)毛刷輕輕刷去積碳,或用乙醇浸泡后超聲清洗。
檢查噴嘴是否與極化極圈相適應(yīng),確保檢測(cè)器穩(wěn)定性。
ECD檢測(cè)器(電子捕獲檢測(cè)器)
避免長(zhǎng)期暴露于空氣,防止污染。清潔工作僅限于高溫烘焙,需檢查載氣的純度和氣路條件。
TCD檢測(cè)器(熱導(dǎo)檢測(cè)器)
避免過(guò)高的橋電流,以防熱絲燒毀。定期用檢漏液或電子檢漏儀檢查氣路連接處,確保無(wú)泄漏。
四、氣路系統(tǒng)維護(hù)
氣體純度
載氣(如氮?dú)狻⒑狻錃猓┑募兌戎苯佑绊憴z測(cè)結(jié)果。需定期更換氣體凈化管(如分子篩、脫氧管),通常每3~6個(gè)月檢查一次,確保氣體干燥無(wú)雜質(zhì)。
氣路檢查
定期檢查氣路是否漏氣,關(guān)鍵部位是否存在污染。使用檢漏液或電子檢漏儀檢查所有接口,確保氣密性良好。
檢查閥體是否堵塞,氣流壓力是否正常,避免因氣壓不穩(wěn)影響分析結(jié)果。
五、定期校準(zhǔn)與性能測(cè)試
保留時(shí)間測(cè)試
每月用標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證保留時(shí)間,確保儀器分離性能穩(wěn)定。
基線漂移檢查
連續(xù)運(yùn)行8小時(shí),基線波動(dòng)應(yīng)小于5%,確保儀器穩(wěn)定性。
靈敏度校準(zhǔn)
每季度用系列濃度樣品驗(yàn)證靈敏度,確保分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
六、環(huán)境管理與使用規(guī)范
溫濕度控制
保持實(shí)驗(yàn)室溫度在18~25℃之間,濕度不宜過(guò)高,避免對(duì)儀器造成不利影響。
避免振動(dòng)和強(qiáng)光
振動(dòng)可能導(dǎo)致儀器內(nèi)部部件松動(dòng),強(qiáng)光可能對(duì)某些檢測(cè)器造成影響。需避免設(shè)備處于過(guò)度震動(dòng)和光照環(huán)境中。
正確操作流程
避免過(guò)度加熱,在進(jìn)行樣品分析時(shí),要避免長(zhǎng)時(shí)間過(guò)高的溫度,以加速色譜柱的老化。
確保樣品的濃度和體積符合要求,避免進(jìn)樣口過(guò)載導(dǎo)致色譜柱污染。
七、建立設(shè)備保養(yǎng)檔案
詳細(xì)記錄每次維護(hù)的時(shí)間、內(nèi)容及更換的耗材,便于追蹤儀器狀態(tài),及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在問(wèn)題。
保養(yǎng)檔案可為后續(xù)校準(zhǔn)、故障維修提供重要依據(jù),確保儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。