消毒劑中鄰苯二甲醛含量氣相色譜測定法

分析概述

鄰苯二甲醛是國外近年來開發出的一種新型消毒劑，具有戊二醛廣譜、高效、低腐蝕的優點，還具有刺激性小、使用濃度低等自身特性1810此外，鄰苯二甲醛還對各種結核桿菌的無耐藥性，用它來消毒支氣管鏡等呼吸道使用的醫療器械，可以很好的防止醫療器械傳播結核桿菌的危險。因此，鄰苯二甲醛消毒劑的研究有著很大的市場潛力。但對鄰笨二甲醛含量測定尚無統一標準方法本實驗采用氣相色譜測定消毒劑中鄰苯二甲醛含量。優化檢測條件，分析比較兩者的檢出限、精密度與回收率。色譜法檢測快捷簡便，無干擾現象，準確度高。現將結果報告如下。

材料及方法

儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

色譜工作站   ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機自配）

氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min

濃度標準品配制

用50％無水乙醇作溶劑（稀釋儲備液，濃度梯度分別為10、20、40、80、100mg/L，進行測定分析

檢測條件優化

根據儀器的性質，樣品出峰時間及與其他物質的分離效果，優選出分離效果好，出峰時間恰當的條件。

檢出限確定：選用濃度10mg/L鄰苯二甲醛標液，測定峰面積，并運用工作站以三倍噪聲水平信號計算出檢出限

標準曲線的制備（稀釋儲備液，濃度梯度分別為10、20、40、80、100mg/L）

氣相色譜法操作條件優化：

氣體流量：載氣N2 100mL/min，H2 40mL/min，

為了避免峰展寬，高壓進樣。檢測器，300"C。

空氣400mL／min；進樣口溫度：250"C，由于消毒劑的成分比較簡單，故恒定柱溫來分析樣品。柱箱200"C時，出峰時間：5.54min左右，

用氣相色譜法進行分析：線性范圍為100~1000mg/L，回歸方程為Y=0．01334771x+50．16862，其相關系數r=0.9997。說明方法有良好的線性關系．

結論總結

氣相色譜法檢測范圍更寬，液相色譜法則更適合低濃度的檢測。實驗也證明，樣品處理后在室溫靜置2小時或4"C保存過夜后才測定，是得到良好線性的關鍵。因此，方法適用于消毒劑中有效成分鄰苯二甲醛的測定。